Массовую долю сахара в хлебобулочных изделиях определяют по ГОСТ 5672 перманганатным (арбитражным), ускоренными — иодо-метрическим или методом горячего титрования.

Из лабораторного образца выделяют для определения сахара не менее 300 г изделий. В изделиях, у которых мякиш легко отделяется от корки, например, хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т. п.) анализируют весь образец (с коркой).

Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т. д.).

После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают. Навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5%. Для удобства расчета величину массы навески находят по табл. Навеску продукта переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3. В колбу приливают на 2/3 объема воду и оставляют стоять 5 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 см315%-ного раствора сернокислого цинка и 10 см3 4%-ного раствора гидроокиси натрия (или 5,6%-ного раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

Для гидролиза сахарозы 50 см3 полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и прибавляют к нему 5 см3 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70° С водяную баню и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20±4)° С, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10%-ным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.

Перманганатный метод основан на способности редуцирующих Сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в за-кисную.

Определение массовой доли сахара проводят путем восстановления окисного железа закисью меди и последующего титрования закиси железа перманганатом.

С этой целью в коническую колбу отмеривают пипеткой 20 см3 испытуемого раствора, 20 см3 4%-ного раствора сернокислой меди и 20 см3 щелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой.

Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом. Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20 см3 раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).

Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (Т) и по табл. находят количество сахарозы (т,).

Ускоренный иодометрический метод. Сущность метода состоит в определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят иодометрически.

В коническую колбу вместимостью около 50 см3 отмеривают 3 см3 вытяжки и 1 см3 6,9%-ного раствора сернокислой меди.



ПОХОЖИЕ СТАТЬИ

Страница: 1 2



На главную    Просмотрено: 7,964 раз