Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7—1,2 см3 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 см3 и добавляют 2 см3 дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 см3 щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20+4)° С на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда. Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом, в колбочку вносят 1 см3 30%-ного йодистого калия и 1 см3 25%-ной серной кислоты и титруют выделившийся иод при постоянном помешивании 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3—4 капли 1%-ного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3 см3 дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в мл 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия.

Для пересчета количества 0,1 моль/дм2 тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются коэффициентами, установленными экспериментальным путем:

  • глюкоза — 3,3;
  • фруктоза — 3,7;
  • сахароза— 3,4;
  • мальтоза — 5,4.

Ускоренный метод горячего титрования основан на способности редуцирующих Сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

В бюретку вместимостью 10 см3 наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 см3 отмеряют пипеткой по 5 см3 раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4+1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в см3 стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5)% израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. До-титрование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Вычисления по всем методам проводят с точностью до 0,1%.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% — в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях — не должны превышать 1%.



ПОХОЖИЕ СТАТЬИ

Страница: 1 2



На главную    Просмотрено: 13,363 раз